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技术文章
硅酸锆粉体合成工艺分析
上海矽诺国际贸易有限公司2020-06-19点击2247次
硅酸锆粉体合成工艺分析
1.1 固相法
高温固相法一般是直接采用ZrO2、SiO2作为原料,按照一定的比例混合均匀,经过高温煅烧后得到具有一定粒度的硅酸锆粉体。由于受到原料和合成方法的限制,上述的过程往往需要较高的合成温度,而且还不能够进行完全反应。该种合成方法的合成温度受到多种因素的影响,在实际合成过程中合成温度的差别很大。一些研究学者通过研究使用矿化剂在合成过程中的作用,发现其中活泼的反应基有效降低了反应的活化能,降低了合成温度。固相法虽然具有较高的效率、简单的工艺以及能够批量生产等优点,但也难以得到相应要求的硅酸锆粉体。
1.2 沉淀法
该方法是将沉淀剂加入到包含一种或多种离子的可溶性盐溶液中,经过一系列化学反应得到相应的共沉淀物,再对沉淀物进行进一步分解,得到硅酸锆粉体。比如在一些学者的研究中,使用氯氧化锆和硅溶胶为原料,加入氨水形成混合液,并将混合液的pH 值调到9.5,再经过过滤、洗涤得到沉淀物。在80℃的温度下将沉淀物干燥6h,再经过450℃的高温处理1h,得到相应的样品,将样品在1 200℃高温下进行煅烧,最后得到硅酸锆粉体。该方法对于设备和技术的要求不高,花费的成本低且产品纯度高,但是其粒度较大,具有较差的分散性,溶液中的阴离子不容易去除。
1.3 微乳液法
微乳液的概念可以定义为2种互不相溶液体在表面活性物质的作用下形成的热力学稳定、各向同性、外观透明或半透明、粒径在范围内的分散体系。有研究学者利用环己烷作为油相,把氨水作为水相,通过使用相应的表面活性剂,在1 300℃的温度下利用反胶束型微乳液合成出纯度较高的硅酸锆粉体。与传统的制备方法相比较,反胶束微乳液法实验装置简单,容易操作,得到的硅酸锆粉体粒度以及分散性都较好。
1.3.1 实验方法
采用TX-10、正丁醇和环己烷为原料,按照一定的比例配置油相溶液,向溶液中加入氨水并不断进行搅拌,得到稳定透明的油包水型微乳液,在搅拌过程中向微乳液中加入20%质量分数的浓度为1mol/L的正硅酸乙酯,得到的溶液记为1号。将正硅酸乙酯换成ZrOl2水溶液,按照相同的条件制得2号微乳液。经过一系列的流程得到前驱物粉末,并在不同的温度下进行煅烧,其整个流程如图1所示。
对前驱物分离并洗涤
利用微乳液法制得的前驱物,需要通过破乳这一操作才能够将其从微乳液中分离出来,在这个过程中,利用破乳剂丙酮来进行破乳。通过相应的操作我们可以得到含有TX-10等物质的前驱物,再经过用丙酮进行洗涤操作后,用去离子水进一步洗涤可以除去前驱物表面较多的表面活性剂。洗涤流程如图2所示
1.3.3 对前驱物进行干燥和煅烧
经过以上步骤处理后得到的前驱物,要在110℃的烘箱中进行干燥数小时,干燥后得到的样品进行充分的研磨可以得到前驱物粉末,在不同的温度下进行煅烧就可以得到硅酸锆粉体。